克百威检测方法

1．分析目标化合物
克百威
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径150～425μm)在130℃加热12小时以上后，在干燥器中冷却，加入5%的水。
4．标准品
克百威：含克百威99％以上，熔点为167℃～168℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法 
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
残留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复两次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
①合成硅酸镁柱色谱法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入100mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②硅胶柱色谱法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得的溶液后，注入100mL乙酸乙酯：正己烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入乙腈溶解。准确至2mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢柱。
柱温： 40℃
检测器：波长215nm。
流动相：乙腈：20m mol／L磷酸氢二钠水溶液(9：11)混合溶液。调整流速使克百威
约12分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法和峰面积法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg 
   
   

 

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