1 主题内容与适用范围 本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析，其最小检出浓度为0.02mg/kg。
2 原理 柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，浓缩，进带火焰光度检测器和526nm滤光片的气相色谱仪测定。 利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。 本方法最小检出限为1.4×10-12g。
3 试剂
3.1 丙酮：分析纯。
3.2 二氯甲烷：分析纯。
3.3 无水硫酸钠：分析纯。
3.4 助滤剂 Celite 545：分析纯。
3.5 氯化钠：分析纯。
3.6 酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL 1mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗至洗涤水中无氯离子，烘干备用。
3.7 弗罗里硅土：60～100目，在650℃下烘3h后，加5%水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘2h。
3.8 水胺硫磷标准品：纯度为99%。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片。
4.2 组织捣碎机。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 K-D浓缩器。
4.5 真空泵：30L/min。
4.6 250mL分液漏斗。
4.7 内径0.5cm的微型层析柱。
5 实验步骤
5.1 样品提取：取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀，称取50.0g于组织捣碎机中，加5g Celite545和100mL丙酮。捣碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次，每次20mL，合并滤液和洗滤液。
5.2 液－液分配萃取：取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化钠5g，充分振摇使其溶解，然后用30、15mL二氯甲烷分别振荡萃取，静置分层后，收集有机相，合并二次有机相草取液于100mL具塞锥瓶中，加10g无水硫酸钠振荡脱水，然后再经?8mm×120mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水，最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2mL待净化用。
5.3 净化：用8mm×120mm的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1cm无水硫酸钠，3.5cm弗罗里硅土，2.5cm酸洗活性炭，1cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后，将2mL样品浓缩液倒入柱内，待液面进入无水硫酸钠层，用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶，并倒入层析柱内，收集10mL洗脱液，用K－D浓缩器浓缩至2～5mL，供气相色谱测定用。
5.4 气相色谱测定
5.4.1 色谱条件
5.4.1.1 色谱柱 柱1：3mm(内径)×1100mm玻璃柱，装填键合固定相－D(固定相DEGS键合于410担体60～80目)。 柱2：3mm(内径)×1600mm玻璃柱，装填1.5% OV－17＋1.98%QF－1 涂渍于Chromosorb W(AW－DMCS)80～100目。
5.4.1.2 气体速度 柱1：载气(氮气)85mL/min；氢气60mL/min；空气60mL/min。 柱2：载气(氮气)60mL/min；氢气60mL/min；空气60mL/min。 5.4.1.3 温度 柱1：汽化室与检测器275℃；柱温225℃。 柱2：汽化室与检测器280℃；柱温230℃。
5.4.2 测定：采用外标法定性定量。
6 分析结果的表述
6.1 计算 式中：X——样品中水胺硫磷含量，mg/kg； A——进样体积中水胺硫磷含量，ng； m——进样体积(?L)相当于样品的质量，g。 注：计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1/2。
6.2 允许差 取样量在50g，二次平行允许差为10%。
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