钠钙硅玻璃—二氧化钛的测定

1   范围 
本方法适用于钠钙硅玻璃中二氧化钛的测定。
2   原理
试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中，Ti与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计430nm处测量其吸光度。Fe3+的干扰，用抗坏血酸还原消除。
3  试剂                                                                 
3.1 硫酸，1+1。                                                                 
3.2 盐酸，1+1，1+2。                                                                 
3.3 抗坏血酸溶液， 10g/L， 使用时配制。                                                                 
3.4 二安替比林甲烷溶液， 30g/L。
3g二安替比林甲烷溶于100mL 1 mol/L盐酸中，过滤后使用。                                                                 
3.5 二氧化钛标准溶液，100μg/ mL，10μg/ mL
准确称取0.1000g预先经800~9500C灼烧2h的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移到喷灯上熔到呈透明状态。放冷后，用20mL热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。
吸取100mL上述二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。
4   仪器设备
分光光度计。
5   操作步骤
5.1 称样
称取0.5g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
5.3 试料处理
称取约0.5g试样于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4 发色
   吸取50mL溶液于100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2），10mL10g/L抗坏血酸溶液，20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min。
5.5 比色
   将部分溶液移入2cm吸收皿，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计430nm处测量其吸光度。
5.4 工作曲线的绘制：
取0，1.00， 3.00， 5.00， 7.00， 9.00mL  100μg/mL二氧化钛标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2），10mL 10g/L抗坏血酸溶液，20mL30g/L二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，用2cm吸收皿，在波长430nm处测量吸光度，以二氧化钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。                                                              
3         结果计算
按下式计算二氧化钛的含量，以质量分数表示：
 
式中：m—在标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的量，mg；                                                                 
m0—试料质量，g 。
   
      
   

 

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