苯唑酮、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇等检测方法

提取方法
①谷类、豆类及种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷溶解，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜：准确称取约1kg试样，必要时定量加入适量的水，搅拌混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取其5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮, 搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃的水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于上述分液漏斗中。
在分液漏斗中加入100g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷，残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至4mL，此为试验溶液。
5．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：在100℃保持1分钟，此后每分钟升温30℃。达到250℃后，每分钟升温6℃，达到300℃后保持2分钟。
进样器温度：250℃ 。
进样方式: 不分流。
检测器温度：280℃ 。
气体流量：以氦气为载气，调整流速使苯唑酮约12分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法定量。
7．定量限 
苯唑酮：0.01 mg/kg
苯丙甲环唑：0.01 mg/kg（末茶：0.05 mg/kg）
环丙唑醇：0.005 mg/kg
西草净：0.01 mg/kg
噻呋灭：0.01 mg/kg
四克利：0.02 mg/kg
戊唑醇：0.005 mg/kg
三唑醇：0.01 mg/kg
咯菌睛：谷类和豆类为0.01 mg/kg，水果和蔬菜为0.005 mg/kg
丙环唑：0.01 mg/kg
六那唑：0.01 mg/kg
戊菌唑：0.01 mg/kg
8．注意事项
对于苯丙甲环唑和环丙唑醇，在定性、定量和确证中因检出各2个峰，必须将两个峰面积合并计算，绘制成标准曲线。
   
   

 

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