哒螨灵检测方法

1．分析目标化合物
哒螨灵
2．装置
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
哒螨灵：含哒螨灵99％以上，熔点为111℃～112℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 豆类和种子类
将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其20.0g，加入40mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约50mL。
将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作2次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶和啤酒花：称取5.00g样品, 加入30mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约50mL。
将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
③ 末茶以外的茶
将6.00g样品浸泡于360 mL 100℃的水中, 室温下放置5分钟后,过滤，移取300mL冷却后的滤液于500mL分液漏斗中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正已烷,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中,水层中加入20mL丙酮和50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
b 净化方法
① 合成硅酸镁柱色谱法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱专用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入10mL a 提取方法所得的溶液后，注入40mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（1：49）混合溶液溶解。
②硅胶柱色谱法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径150～425μm），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得到的溶液后，注入50 mL乙酸乙酯：正己烷（1：49）混合溶液，弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至4mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件 1
柱填充剂：柱担体中含5%气相色谱用硅。
柱：内径2～3mm、长1.0～1.5m玻璃管。
柱温：210～240℃
进样器温度：230～270℃
检测器温度：250～280℃
气体流量：以氦气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
操作条件 2
柱：内径0.53mm、长10～15m石英毛细管，涂布0.5～1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：210～240℃
进样器温度：230～270℃
检测器温度：250～280℃
气体流量：以氮气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定量试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg（末茶和啤酒花：0.04 mg/kg）
   
   

 

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