中文版  |   English  |   加入收藏  |   客服热线:400-0532-596
微生物技术资料
文章检索
  首页 > 微生物知识->农药兽药残留检测方法和标准->二氯异丙醚检测方法

二氯异丙醚检测方法



录入时间:2008-11-6 9:46:01 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
二氯异丙醚
2.仪器设备
带电子俘获检测器的气相色谱仪,气相色谱-质谱仪及双烯涂料的蒸馏装置。双烯涂料的蒸馏装置概略如下图。
                                           
                                        
A:蒸留瓶                                         
B:冷却管
C:蒸留凝水管
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
二氯异丙醚:含二氯异丙醚99%以上,沸点187℃。
5.试验溶液的制备
a 蒸留法:
1) 水果、蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后。称取相当于50.0g样品的量,移入1,000mL蒸馏瓶中,加入300mL水。
2) 种子:样品粉碎后过420μm标准网筛,称取50.0g样品,移入1,000mL蒸馏瓶中,加入300mL水。
3)末茶:称取25.0g样品的试样,移入1,000mL蒸馏瓶中,加300mL水。
4) 茶末以外的茶:将12.0g样品浸泡于720mL 100℃水中,在室温下放置5分钟后,过滤。将600mL冷却的滤液移入1,000mL蒸馏瓶中。
加入1mL消泡用硅烷和20mL正己烷后,连接好蒸馏装置,加热回流40分钟。冷却后,将凝水管部分的水和正己烷转移到100mL分液漏斗中,用10mL正己烷洗涤上述蒸馏凝水管,合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入100mL三角瓶(I)中,用10mL正己烷洗涤上述分液漏斗,洗涤液合并到三角瓶(I)中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,过滤于100mL三角瓶(II)中,再用10mL正己烷洗涤三角瓶(I),以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并两次洗液于100mL三角瓶(II)中。
b 净化方法
在内径15mm,长300mm的色谱管中注入5g悬浊在正己烷中的硅酸镁,其上再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。将a 蒸留法所得的溶液注入柱中,注入50mL正己烷,弃去流出液。再注入30mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,弃去最初10mL流出液,收集后面20mL流出液于25mL容量瓶中,加入正己烷,准确至25mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件:
柱:内径0.53mm,长30m石英毛细管柱,涂布1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮,老化。
柱温:70℃保持1分钟,毎分钟升温5℃。到120℃后,毎分钟升温20℃,到200℃保持10分钟。
进样器温度:250℃。
检测器温度:300℃。
气体流量:用氦气作载气,流速调整到使二氯异丙醚约7分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
在与a 定性试验相同的操作条件下,用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
0.01 mg/kg(茶为0.05 mg/kg)。
   
   

 

上一篇:哒螨灵检测方法

下一篇:氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯,联苯菊酯、、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法

相关文章:
二氯喹啉酸检测方法
首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | 联系我们
业务联系电话
   400-0532-596 0532-66087773
   0532-66087762 0532-81935169
邮箱:qdhbywg@vip.126.com
地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
产品技术咨询
  工作日(周一至周六8:00-18:00):
  18562658263 13176865511
  其它时段:13105190021
投诉与建议:13105190021 13006536294