氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯,联苯菊酯、、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法

 试验溶液的制备
a 提取方法
①谷类、豆类、种子类
将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟，与上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗。用振荡器上激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述300mL三角瓶中，加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入减压浓缩器中，再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，转移至100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL。
② 水果、蔬菜和啤酒花
水果、蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
啤酒花：搅碎混合均匀后，称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟，与上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，用20mL正己烷洗涤三角瓶，以次洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL。
③ 末茶
称取5.00g样品，加20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟，与上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述300mL三角瓶中，加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入减压浓缩器中，用20mL正己烷洗涤三角瓶，以次洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液至减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物加入50mL丙酮溶解，加入50mL凝固液，轻摇混匀后，放置5分钟。再加入2g硅藻土，轻摇混匀后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于上述分液漏斗中，加入10g氯化钠和50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述300mL三角瓶中，加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL。
④ 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，将360mL冷却后的滤液移入500mL三角瓶中。加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于上述分液漏斗中。
加入20g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述300mL三角瓶中，加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL。
b 净化方法
    在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再填入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入2mL a 提取方法所得的溶液，注入50mL正己烷，弃去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器（I）中。再注入100mL乙醚：正己烷（3：2）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器（II）中。分别在40℃以下除去乙醚和正己烷。在收集于磨口减压浓缩器（I）流出液的残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯的试验溶液。在收集于磨口减压浓缩器（II）流出液的残留物中加入正己烷溶解，准确至
2mL，此为除虫菊酯的试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按以下的操作条件下进行试验，试验结果应与标准品一致。
操作条件：
柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：50℃保持1分钟，此后毎分钟升温25℃。到175℃后，毎分钟升温10℃，到300℃后保持4分钟。
进样器温度：280℃。
进样方式：不分流。
检测器温度：320℃。
气体流量：用氦气作载气。调整流速使溴氰菊酯约19分钟流出，氮气辅助气的流量调整到合适的条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
在与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
氟丙菊酯： 0.01 mg/kg
三氟氯氰菊酯： 0.02 mg/kg
氟氯氰菊酯： 0.05 mg/kg
氯氰菊酯： 0.01 mg/kg（茶为0.04 mg/kg）
溴氰菊酯：0.01 mg/kg（茶和啤酒花为0.04 mg/kg）
四溴菊酯： 0.01 mg/kg（茶为0.04 mg/kg）
联苯菊酯： 0.01 mg/kg（茶和啤酒花为1 mg/kg）
除虫菊酯： 0.2 mg/kg
氰戊菊酯： 0.005 mg/kg（茶和啤酒花0.02 mg/kg）
氟氰戊菊酯：0.005 mg/kg（茶和啤酒花0.02 mg/kg）
氟胺氰菊酯： 0.01 mg/kg（茶为0.04 mg/kg）
氯菊酯：0.02 mg/kg（茶和啤酒花0.08 mg/kg）
8．注意事项
四溴菊酯在气相色谱仪的进样器中转变为溴氰菊酯，对溴氰菊酯进行定量，其分析值应与四溴菊酯或溴氰菊酯的基准值比较。
除虫菊酯的分析值为其成分中除虫菊酯Ⅰ和除虫菊酯Ⅱ之和。  
   

 

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