环丙嘧磺隆检测方法

1．分析目标化合物
环丙嘧磺隆
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
环丙嘧磺隆：含环丙嘧磺隆99％以上，熔点为170℃～171℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200ml分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作重复二次，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，轻轻振荡混匀后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入1.0mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
b 净化方法
在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶和苯砜酸甲硅烷基化硅胶混合小柱(200mg)中注入20mL丙酮，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，弃去流出液。再注入20mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入甲醇溶解，准确至0.5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱：内径4～4.6mm ，长150～250mm 不锈钢管。
柱温：40℃
检测器：波长260nm。
流动相：甲醇：水(3：2)混合溶液。调整流速使环丙嘧磺隆约12分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用液相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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