甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法

1．分析目标化合物
农药成分物质                                分析目标化合物
甲草胺                                      甲草胺
异丙威                                      异丙威
亚胺菌                                      亚胺菌
乙霉威                                      乙霉威
异丁草胺                                     异丁草胺
吡螨胺                                        吡螨胺
多效唑                                        多效唑
双苯三唑醇                                  双苯三唑醇
蚊蝇醚                                        蚊蝇醚
嘧草醚                             嘧草醚（E 体）、嘧草醚ル（Z 体）
氯苯嘧啶醇                                   氯苯嘧啶醇
丁草胺                                         丁草胺
氟酰胺                                         氟酰胺
丙草胺                                         丙草胺
异丙甲草胺                                     异丙甲草胺
苯噻草胺                                       苯噻草胺
咪路菌                                         咪路菌
环草定                                         环草定
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
甲草胺：含甲草胺98％以上，熔点为39℃～42℃。
异丙威：含异丙威99％以上，熔点为88℃～93℃。
亚胺菌：含亚胺菌99％以上，熔点为102℃。
乙霉威：含乙霉威98％以上，熔点为146℃～147℃。
异丁草胺：含异丁草胺99％以上，熔点为75℃。
吡螨胺：含吡螨胺98％以上，熔点为61℃～62℃。
多效唑：含多效唑97％以上，熔点为165℃～166℃。
双苯三唑醇：含双苯三唑醇99％以上，熔点为110℃～120℃。
蚊蝇醚：含蚊蝇醚99％以上，熔点为45℃～47℃。
嘧草醚：嘧草醚 (E 体)含嘧草醚 (E 体)99％以上，熔点为109℃～110℃；嘧草醚  (Z 体) 含 嘧草醚(Z 体)99％以上，熔点为71℃～72℃。
氯苯嘧啶醇：含氯苯嘧啶醇99％以上，熔点为117℃～119℃。
丁草胺：含98％以上，沸点为156℃ (减压：0.0067kPa)。
氟酰胺：含氟酰胺99％以上，熔点为104℃～105℃。
丙草胺：含丙草胺99％以上。
异丙甲草胺：含异丙甲草胺97％以上，沸点为100℃ (减压：0.00013kPa)。
苯噻草胺：含苯噻草胺99％以上，熔点为134℃～135℃。
咪路菌：含咪路菌99％以上，熔点为94℃。
环草定：含环草定99％以上，熔点为135℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，过420μm 标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，在40℃以下，浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述操作重复2次，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果，蔬菜和末茶
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，在40℃以下，浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却的滤液于500mL的三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL水洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于上述分液漏斗中。
加入25g氯化钠和100mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯层移入300mL三角瓶。水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷溶解，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后，注入50mL乙醚：正己烷(1：99)混合溶液，舍弃流出液。再注入50 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件
柱： 内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂有0.25μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：160℃保持1分钟，此后毎分钟升温10℃。到190℃后保持1分钟。再毎分钟升温2℃，到210℃后保持2分钟。再以毎分钟升温5℃，到240℃后保持1分钟。此后毎分钟升温10℃，到260℃后保持6分钟。
进样器温度： 210℃
检测器温度： 210℃
气体流量：用氦气作载气。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
甲草胺： 0.005 mg/kg；
异丙威： 0.1 mg/kg；
亚胺菌： 0.01 mg/kg；
乙霉威： 0.01 mg/kg；
异丁草胺： 0.01 mg/kg；
吡螨胺：0.01 mg/kg；
多效唑： 0.005 mg/kg；
双苯三唑醇：0.01 mg/kg；
蚊蝇醚： 0.01 mg/kg；
嘧草醚：0.01 mg/kg；
氯苯嘧啶醇：0.02 mg/kg；
丁草胺： 0.05 mg/kg；
氟酰胺： 0.025 mg/kg；
丙草胺： 0.01 mg/kg；
异丙甲草胺： 0.005 mg/kg；
苯噻草胺： 0.01 mg/kg；
咪路菌： 0.01 mg/kg；
环草定： 0.05 mg/kg。
8．注意事项
分别对嘧草醚 (E 体) 和嘧草醚 (Z 体)进行定量，其和为嘧草醚的分析值。
   
   

 

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