噻螨酮检测方法

1．分析目标化合物
噻螨酮（反式物）
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
柱色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁(粒径150～250μm)在130℃加热12小时以上后，放干燥器中冷却，加5％的水。
柱色谱用硅胶：柱色谱用硅胶(粒径150～425μm) 在130℃加热12小时以上后，放干燥器中冷却，加5％的水。
凝固液：在2g氯化铵和4mL磷酸中加入水至400mL。
4．标准品
噻螨酮：含噻螨酮99％以上，熔点为108℃～109℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 豆类、水果和蔬菜
豆类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入水40mL，放置2小时。
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，按上述同样操作，合并溶液于减压浓缩器中，在40℃以下浓缩至约50mL。
将其移入预先加入200mL 5％氯化钠溶液的500mL分液漏斗。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角烧瓶。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减圧浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷层加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，在40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
②末茶和啤酒花
末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2 小时。
啤酒花：搅碎混合均匀后，称取其5.00g，加水20mL ，放置2 小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，按上述同样操作，合并溶液于上述减压浓缩器中，在40℃以下浓缩为约50mL。
将其移入预先加入200mL 5％氯化钠溶液的500mL分液漏斗。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于磨口减圧浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL 分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，在40℃以下除去乙腈。
残留物加入50mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不时振摇、混合，放置5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入300mL 分液漏斗中。用50mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗液洗涤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入5g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中50mL加入正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减圧浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
③ 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于1,000mL 分液漏斗中。加入15g氯化钠、50mL丙酮和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减圧浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(l：19)混合溶液溶解。
b 净化方法
① 合成硅酸镁柱色谱法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入40mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。再注入60mL乙醚：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
②硅胶柱色谱法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶，其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得的溶液后，注入40mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。再注入80mL乙醚：正己烷 (3：17) 混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至4mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
柱： 内径4.0～6.0mm，长150mm～250mm不锈钢管。
柱温： 40℃
检测器： 波长235nm
流动相：乙腈：水(7：3)混合溶液。调整流速使噻螨酮6～7分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
   
   

 

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