三唑磷和对硫磷检测方法

1．仪器设备
带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干涉片，波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
2. 试剂
除下述试剂外, 使用附录2所列试剂。
乙腈：取300 mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
柱色谱用硅胶（粒径63～200µm）：将柱色谱用硅胶（粒径63～200µm）130℃加热处理12小以上后，放干燥器中冷却。
硅藻土：化学分析用
乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器浓缩至5mL，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。
水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
无水硫酸钠：特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
3．标准品
三唑磷：含三唑磷98％以上，熔点为为0～5℃。
对硫磷：含对硫磷97％以上，沸点为375℃。
4．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类和豆类
将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮。
将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯与正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上书同样操作，合并乙酸乙酯与正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯与正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
②水果和蔬菜
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去丙酮。
将其移入预先注入100mL 饱和氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL的三角烧瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯与正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯与正己烷，残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色谱用硅胶（粒径63～200µm），其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端留有少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。柱中注入a提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5 mL，此为试验溶液。
5．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按任一操作条件的结果一致。
操作条件1：
柱：内径0.53mm，长10～30ｍ石英毛细管，涂布0.15μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：在80℃保持1分钟，此后毎分钟升温8℃。到达250℃后保持5分钟。
进样器温度：230℃
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调整流速至适当的条件。调整空气和氢气的流量至适当条件。
操作条件2：
柱：内径0.32mm，长10～30ｍ石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用50%三氟丙基--甲基硅酮，老化。
柱温：在70℃保持1分钟，此后毎分钟升温25℃。到达125℃后毎分钟升温10℃，到235℃后保持12分钟。
进样器温度：230℃
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调整流速适当的条件。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品结果的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
   
   

 

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