双草醚检测方法

1．分析目标化合物
双草醚
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱－质谱仪。
3．试剂
除下列药品外，使用附录2所列试剂
0.05mol／l 磷酸缓冲溶液(pH7.4)：在0.05mol／L磷酸二氢钾水溶液中加入0.05mol／L氢氧化钠水溶液，调节pH 7.4。
三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液：含约10％三甲基甲硅烷基重氮甲烷的正己烷溶液。
4. 标准品
双草醚：含双草醚99％以上，熔点为223℃～224℃。 
5．试验试剂的制备
a 提取方法
    将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20ml水，放置2小时。
加入100mL乙腈，搅拌3 分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL乙腈，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。
将其移入预先注入5mL饱和氯化钠、50mL 0.05mol／L 磷酸緩冲液(pH7.4)和50mL 0.5mol／L 碳酸氢钠溶液的300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，舍弃乙酸乙酯层。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，舍弃乙酸乙酯层。水层加入5mol／L盐酸，调节pH3后，加入100mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20 mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入1mL甲醇溶解。。
b 甲基化
在a 提取方法所得的溶液中加入1mL乙酸乙酯和0.5mL三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液，加塞，在室温放置1 小时后，室温下用气流除去溶剂。残留物中加入10mL正己烷溶解。
c 净化方法
在内径15mm，长度300mm 的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入b 甲基化所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷 (1：9)混合溶液，舍弃流出液。再注入80mL丙酮：正己烷 (1：4) 混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮及正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5．试验溶液的制备中b 甲基化和c 净化方法同样操作所得的结果一致。　
柱：内径0.53mm，长10～30m 石英毛细管，涂布0.1～1.5μm 厚气相色谱用50％苯基―甲基硅酮，老化。
柱温：在50℃保持1分钟，此后毎分钟升温20℃，到达230℃后保持1分钟，再毎分钟升温5℃，到达280℃后保持10分钟。
进样器温度： 280℃
检测器温度： 280℃
气体流量：用氦气作载气。调整流速使双草醚的甲基衍生物约21分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量試験
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证实验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱－质谱仪测定。试验结果应与标准品按5．试验溶液的制备中b 甲基化和c 净化方法同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7 定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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