酰胺类杀菌剂检测方法

1．分析目标化合物
酰胺类杀菌剂 〔(R)－2－氰基－N－[(R)－1－（2,4－二氯苯基）乙基]－3,3－二甲基丁基酰胺和(S)－2－氰基－N－[(R)－1－（2,4－二氯苯基）乙基]－3,3－二甲基丁基酰胺〕
2．仪器设备
带碱热离子检测器的气相色谱仪（GC(FTD)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪（GC(NPD)，气相色谱—质谱仪（GC/MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
酰胺类杀菌剂标准品：含酰胺类杀菌剂99％以上。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
称取10.0g样品，加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，用100mL和50mL 正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取三次，提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加入5 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
2）净化方法
在色谱管（内径15mm）中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）提取方法所得的溶液后，弃去流出液。再注入40mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,弃去流出液。接着，注入40mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液, 溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将酰胺类杀菌剂标准品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入1μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入1μL试验溶液于GC中，按照5的标准曲线求得酰胺类杀菌剂的含量。
7．操作条件
1）GC
检测器：FTD 或NPD
柱：5%苯基--甲基硅酮，内径0.53mm、长15m、膜厚1.5μm。
柱温：60℃（2分钟）－10℃/分钟－280℃（10 分钟）
进样器温度：250℃ 
检测器温度：250℃ 
载气： 氦气 
保留时间标准：酰胺类杀菌剂(RR)20.4 分钟，酰胺类杀菌剂(SR)20.7 分钟
2）GC/MS
柱：5%苯基--甲基硅酮，内径0.32mm、长30m、膜厚 0.25μm。
柱温：60℃（2 分钟）－10℃/分钟－300℃（10 分钟）
进样器温度：320℃ 
载气： 氦气
离子化电压:EI(70 eV)
主离子: m/z 173，277，221，175，102，174
保留时间标准：酰胺类杀菌剂（RR）13.9 分钟，酰胺类杀菌剂（SR）14.1 分钟。
8．定量限 
0.01 mg/kg
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取酰胺类杀菌剂，转溶于正己烷中。用乙腈/正己烷分配脱脂后，经合成硅酸镁柱净化，GC（FTD）或GC（NPD）测定，GC/MS确证。
2）注意点
①酰胺类杀菌剂中有2个不对称碳，因此存在4种光学异构体。其中的有効成分为RR体和SR体，市售的标准品和农药市场的流通品大部分由这2种组成。
② 从和光純薬、林純薬和関東化学购买的酰胺类杀菌剂标准品，都是2种（RR和SR）立体异构体的混合物，其比例大   
   

 

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