乙螨唑检测方法

1．分析目标化合物
乙螨唑
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
乙螨唑：含乙螨唑99％以上，熔点为101℃～102℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
①谷类及种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入10mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并二洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，收集乙腈层于磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作重复二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入20mL 10%乙酸钠溶液和100mL丙酮, 搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约40mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
③ 茶和啤酒花
将样品粉碎后，称取其2.00g，加入20mL 10％乙酸钠溶液,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠, 放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷（1∶99）混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶97）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.32mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：在80℃保持2分钟，此后每分钟升温30℃。达到180℃后保持1分钟，再每分钟升温5℃，达到280℃后保持5分钟。
进样器温度：250℃ 
检测器温度：280℃ 
气体流量：以氦气为载气，调整流速使乙螨唑约23分钟流出，调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法和峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法和峰面积法进行定量。
   
   

 

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