乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法

1．分析目标化合物
农药等成分物质                            分析目标化合物
     乙酰甲胺磷                             乙酰甲胺磷
   甲胺磷                                   甲胺磷
2．仪器设备
带火焰光度检测器（磷干涉片、波长526 nm ）的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷纯度99％以上，熔点为90℃～91℃
甲胺磷：含甲胺磷纯度99％以上，熔点为：44.5℃
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花
谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。
加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。
② 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟，过滤，取60mL冷却后的滤液。加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL（茶为2mL），此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品一致。
操作条件
柱： 内径0.53mm，长15m的石英毛细管，涂有1.0μm 厚的气相色谱用50%三氟丙基--甲基硅酮，老化。
柱温：100℃保持1分钟，此后以毎分钟升温10℃，达到180℃后保持5分钟。
进样器温度：220℃
检测器温度：250℃
气体流量：以氦气作载气。调整流速使乙酰甲胺磷约7分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
乙酰甲胺磷：0.01 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
甲胺磷：0.01 mg/kg（啤酒花：0.05 mg/kg）
   
   

 

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