乙氧喹啉检测方法

1．分析目标化合物
乙氧喹啉
2．仪器设备
带荧光检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
乙氧喹啉： 含乙氧喹啉94％以上。
5．试验溶液的制备
准确称取1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量，移入300mL三角瓶中。加入20mL 10％碳酸钠溶液和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡30分钟后，以每分钟3000转离心分离5分钟，分取正己烷层。
将50mL正己烷层移入100mL分液漏斗中，加入15mL 1mol/L盐酸，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入200mL分液漏斗中。正己烷层中加入15mL 1mol/L盐酸，按上述同样操作，合并水层于200mL分液漏斗中。加入10mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，舍去正己烷层，加入10mL 5mol/L氢氧化钠，充分振荡混匀。加入30mL正己烷，用振荡器激烈振荡30分钟，静置，分取正己烷层于200mL三角瓶中。水层中加入30mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用15mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩除去大部分正己烷后，室温下通氮气进一步干燥。残留物中加入乙腈溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱：内径4.5mm，长250mm不锈钢管。 
柱温： 40℃
检测器：激发波长360nm，发射波长435nm。
流动相：50mg二丁基羟基甲苯溶解在1,000mL乙腈：水(3：1)混合溶液中。调整流速使乙氧喹啉约9分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.05 mg/kg
8．注意事项
浓缩时，用减压浓缩器弱抽滤，注意不要干固。
   
   

 

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