异柳磷检测方法

 1．分析目标化合物
异柳磷、异氧柳磷
2．仪器设备
带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干涉片，波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂
除下列药品以外，使用附录2所列试剂。
柱色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150～250μm）在130℃加热12小时以上，干燥器中冷却，加入5%的水。
4．标准品
异柳磷：含异柳磷 99％以上，沸点为120℃（减压0.0013kPa）。
异氧柳磷：含异氧柳磷99％以上。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取10.0g，加20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮。
将其移入预先注入50mL饱和氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液入分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，与上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入减压浓缩器中。用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中，加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟，静置后，将乙腈层移入磨口减压浓缩器中，正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作，重复两次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入10mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮。
将其移入预先注入50mL饱和氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100 mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，与上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中装入5g悬浮正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入110 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.53mm、长10m的石英毛细管，涂有1.5μm厚气相色谱仪用甲基硅酮，老化。
柱温：在50℃保持2分钟，此后每分钟升温30℃。到达170℃后保持1分钟，每分钟升温20℃，到达290℃后保持5分钟。
进样口温度：250℃
进样方式：不分流
检测器：280℃
气体流量：以氦气作载气。调节流量使异柳磷约8分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，用峰高法或峰面积法分别对异柳磷和异氧柳磷进行定量，求得异柳磷和异氧柳磷含量。按下式求出包括异氧柳磷的异柳磷含量。
异柳磷（包括异氧柳磷）含量（mg/kg）=A+Bx1.05
A：异柳磷的含量（mg/kg）
B：异氧柳磷的含量（mg/kg）
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.002 mg/kg（茶为0.04 mg/kg）
8．注意事項
分别对异柳磷和异氧柳磷进行定量，将异氧柳磷含量乘以系数换算成异柳磷的含量。它们的和为异柳磷的分析值。
   
     
   

 

上一篇：异菌脲检测方法

下一篇：抑菌灵