1．分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
抑死夫 抑死夫
氯苯胺灵 氯苯胺灵
禾草丹 禾草丹
稗草丹 稗草丹
硝草胺 硝草胺
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
抑死夫：含抑死夫99％以上，沸点为135℃(减压：0.047kPa)。
氯苯胺灵：含氯苯胺灵99％以上，熔点为38℃～40℃。
禾草丹：含禾草丹99％以上，熔点为3℃～4℃。
稗草丹：含稗草丹99％以上，熔点为86℃。
硝草胺：含硝草胺98％以上，熔点为56℃～57℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
①谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入10mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，在40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并二洗涤液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮, 搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样方法操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并二洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL乙醚：正己烷（3∶17）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：在50℃保持1分钟，此后每分钟升温20℃。达到240℃后保持11分钟，再每分钟升温20℃，达到280℃后保持10分钟。
进样器温度：250℃
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气为载气，调整流速使稗草丹约16分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法和峰面积法进行定量。
7．定量限
抑死夫：0.01 mg/kg
氯苯胺灵：0.01 mg/kg
禾草丹：0.05 mg/kg
稗草丹：0.01 mg/kg
硝草胺：0.01 mg/kg
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