左旋咪唑的其它检测方法

1．～4． （参照左旋咪唑的1．～4．）
5．试验溶液的制备
a 提取方法
肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
肝脏和肾脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
加入10g无水硫酸钠搅拌均匀。加入1mL饱和碳酸氢钠溶液：饱和碳酸钠溶液(9：1)的混合溶液、20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，搅拌后，以毎分钟3,000转离心分离5 分钟，用棉塞过滤，将乙酸乙酯层移入100mL分液漏斗中。离心分离管的残留物中加入15mL 乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5 分钟后，按上述同样的条件离心分离，合并乙酸乙酯层于分液漏斗中。加入15mL 0.1mol／L 盐酸，用振荡器激烈振荡5 分钟后，静置，0.1mol／L 盐酸层移入100mL三角瓶中。乙酸乙酯层中加入10mL 0.1mol／L盐酸，按上述同样操作，合并0.1mol／L 盐酸层于三角瓶中。
b 净化方法
强酸性阳离子交换树脂小柱(500mg)中顺次注入10mL甲醇和10mL 0.1mol／L 盐酸，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，顺次注入10mL水和10mL甲醇，舍弃流出液。注入5mL氨水：甲醇 (1：24)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，50℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入1.0mL乙腈：磷酸二氢钾•二乙胺缓冲液(pH7.5) (3：7)的混合溶液溶解，此为试验溶液。
   
   

 

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