氟虫清检测方法

氟虫清检测方法
1．分析目标化合物
氟虫清
2、仪器设备
带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3、试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
氟虫清：含氟虫清99％以上，熔点为200℃～201℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类和种子类
将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先装入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0 g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。   
将其移入预先装入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样方法操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：49)混合溶液，流舍弃出液。再注入80mL丙酮：正己烷(1：9)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.32mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5%的苯基－甲基硅酮，老化。
柱温：60℃保持2分钟，此后每分钟升温10℃升。到180℃后保持5分钟。再每分钟升温6℃，到达250℃后保持1分钟。接着，每分钟升温10℃，到达300℃后保持10分钟。
进样器温度：250℃
检测器温度：310℃
气体流量：以高纯氮气作载气，调节流速使氟虫清约24分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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