氯恶嗪草和禾草灵检测方法

在10.0g样品中加入20mL水，放置2小时。 
    加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
    残留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次，提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。
2）净化方法
    在色谱管（内径15mm）中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液，舍弃流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍弃流出液。接着，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至4 mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
    将氯恶嗪草标准品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
    注入2μL试验溶液于GC中，按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。
7．测定条件
1）GC
    检测器：FTD或NPD
    柱：50%苯基—甲基硅酮，内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
    柱温：50℃（2 分钟）－15℃/分钟－180℃(2 分钟）－20℃/分钟－280℃（10 分钟）
    进样器温度：220℃
    检测器温度：280℃
    载气：氦气
    保留时间标准：氯恶嗪草 13 分钟，禾草灵 19 分钟。
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基硅酮， 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
    柱温：50℃（1 分钟）－20℃/分钟－280℃（5 分钟）
    进样器温度：220℃
    载气：氦气
    子化电压：70 eV
    保留时间标准：氯恶嗪草 8 分钟，禾草灵 12分钟。
8．定量限
     氯恶嗪草：0.02 mg/kg，禾草灵：0.01 mg/kg
9．注意事项
1）检测方法概述
    本方法为氯恶嗪草和禾草灵同时测定方法。用丙酮从样品中提取氯恶嗪草和禾草灵，转溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脱脂后，用合成硅酸镁柱净化，GC(FTD)或GC(NPD)测定，GC/MS 确证。
    对于氯恶嗪草，测定在GC进样口热分解生成的N-亚甲基-1-(3,5-二氯苯基)-1-甲基胺（DCIM）。
2）注意点
    氯恶嗪草在GC中热分解生成DCIM。分解是定量的，标准曲线的线性良好。对DCIM的质谱，主离子为：m/z 187、189、159、161。
   
   

 

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