氮氨菲啶检测方法

 甲酸铵： 特级
 庚烷磺酸钠： 1－庚烷磺酸钠，特级

4．标准品

    氯化氮氨菲啶：含氯化氮氨菲啶在99％以上，熔点为224℃～245℃    
                                        
5．试验溶液的制备

① 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏：
    肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
    脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
    肝脏、肾脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。
    加入15mL乙腈和15mL 0.25mol／L甲酸铵-甲醇溶液，搅拌均匀，以每分钟3000转离心分离5分钟，乙腈-甲醇层移入磨口减压浓缩器中。在沉淀中加入15mL乙腈和15mL 0.25mol／L甲酸铵-甲醇溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，与上述同样条件进行离心分离，合并乙腈-甲醇于磨口减压浓缩器中，30℃以下除去乙腈和甲醇。   
    残留物中加入15mL乙酸乙酯和15mL水，用振荡器激烈振荡5分钟后，弃去乙酸乙酯层。水层中加入15mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟，弃去乙酸乙酯层。水层中加入1g氯化钠溶解，加入15mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。水层加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，30℃以下除去乙腈。残留物中加入1.0mL 0.25 mol／L甲酸铵-甲醇溶液溶解，此为试验溶液。
② 奶
    称取5.00g样品，加入15mL乙腈和15 mL 0.25mol／L甲酸铵-甲醇溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，以每分钟3000转离心分离5分钟，乙腈-甲醇层移入减压浓缩器中。在沉淀中加入15mL乙腈和15mL 0.25mol／L甲酸铵-甲醇溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，与上述同样条件进行离心分离，合并乙腈-甲醇于磨口减压浓缩器中，30℃以下除去乙腈和甲醇。残留物中加入15mL乙酸乙酯和15mL水，用振荡器激烈振荡5分钟后，弃去乙酸乙酯层。水层中加入15mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟，弃去乙酸乙酯层。水层中加入1g氯化钠溶解，加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，乙腈移入磨口减压浓缩器中。水层加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟，合并乙腈于磨口减压浓缩器中，30℃以下除去乙腈，残留物中加入1.0mL 0.25 mol／L甲酸铵-甲醇溶液溶解，此为试验溶液。

6、操作方法。

a  定性试验
    按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
    柱：内径4.0～6.0mm、长150mm不锈钢管。
    柱温：40℃
    检测器：波长380nm。
    流动相：乙腈：含0.005 mol／L庚烷磺酸钠的0.03mol／L柠檬酸溶液(3：7)的混合溶液。调整流速使氮氨菲啶约10分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。

7．定量限

    0.01mg/kg 

8．注意事项

    ⑴　试验溶液的制备
          提取和净化使用的器皿必须是棕色的。
    ⑵  标准溶液的制备
         a. 标准品溶解在甲醇中作为标准原液（氯化氮氨菲啶108mg/L，氮氨菲啶100mg/L）。本标准原液在0℃～4℃保存，一周内稳定。
         b. 用0.25 mol／L甲酸铵-甲醇溶液，将标准原液递减稀释，作为制作标准曲线用的标准溶液。
    ⑶ 其它
         用本检测方法检出氮氨菲啶时，最好用带紫外可见多波长检测器和质量检测器的高效液相色谱仪确证。

 

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