食品中农药残留检验方法之─—除草剂比达宁检验

1.  适用范围：本检验方法适用于干豆类及瓜果类中比达宁之检验。

2.  检验方法：气相层析法。

2.1.  装置：

2.1.1.  气相层析仪：

2.1.1.1.  检出器：电子捕获检出器。

2.1.1.2.  层析管：DB-608毛细管，内膜厚度 0.83 μm，内径 0.53 mm × 30 m，或同级品。

2.1.2.  粉碎机。

2.1.3.  搅拌均质器 。

2.1.4.  振荡器 。 

2.1.5.  减压浓缩装置。

2.2.  试药：丙酮采用残量级；正己烷、乙腈及乙酸乙酯采用液相层析级；比达宁对照用标准品。

2.3.  器具及材料：

2.3.1.  抽气瓶：500 mL。

2.3.2.  布赫纳漏斗：直径 11 cm。

2.3.3.  浓缩瓶：150 mL、500 mL。

2.3.4.  液/液萃取匣：多孔性硅藻土，检液负荷量 20 mL，或同级品。

2.3.5.  硅酸镁固相萃取匣：1000 mg，6 mL。

2.4.  标准溶液之配制：

取对照用标准品约 10 mg，精确称定，以丙酮溶解并定容至 100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释至 0.05~2.0 μg/mL，供作标准溶液。

2.5.  检液之调制：

2.5.1.  萃取：

2.5.1.1.  干豆类：

取粉碎成420 μm以下之检体约5 g，精确称定，加去离子水20 mL，静置30分钟，加入乙腈80 mL，振摇萃取3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶，以乙腈30 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)  通入液/液萃取匣，静置10分钟后以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进行冲提，收集冲提液，于35℃以下水浴减压浓缩至2 mL，供净化用。

2.5.1.2.  瓜果类：

取均质后之检体约10 g，精确称定，加入丙酮80 mL，振摇萃取3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶，以丙酮30 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液通入液/液萃取匣，静置10分钟后以正己烷100mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进行冲提，收集冲提液，于35℃以下水浴减压浓缩至2 mL，供净化用。

2.5.2.  净化：

取2.5.1.1节或2.5.1.2节供净化用之溶液，注入预先以正己烷10 mL润洗之硅酸镁固相萃取匣，以2%乙酸乙酯之正己烷溶液15 mL冲提，收集冲提液于浓缩瓶中，于35℃以下水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作检液。

2.6.  鉴别试验及含量测定：

精确量取检液及标准溶液各 1 μL，分别注入气相层析仪中，参照下列条件进行气相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并依下列计算式求出检体中比达宁之含量 (ppm)：

                                     C  × V 

    检体中比达宁含量 (ppm)  ＝                

                                        M

C：由标准曲线求得检液中比达宁之浓度 (μg/mL)

V：检体经净化后定容之体积 (mL)

M：取样分析检体之重量 (g)

 

气相层析测定条件：

层析管温度：初温：190℃，5 min

             升温速率：15℃/min

             终温：280℃，5 min

检出器温度：300℃

注入器温度：250℃

移动相气体氮气流速：10 mL/min

辅助气体氮气流速：50 mL/min

附注：1.  本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。

      2.  食品中若有影响检验结果之物质，应自行探讨。

3.  以本方法检出农药时，应利用不同极性层析管柱或 GC/MS 确认。