食品中残留农药检验方法之——除草剂必芬诺检验

1.  适用范围：本检验 方法适用于米类及干豆类中必芬诺之检验。

2.  检验方法：气相层析法 

2.1. 装置：

2.1.1.  气相层析仪：

2.1.1.1. 检出器：电子捕获检出器  。

2.1.1.2. 层析管：DB-1毛细管,  内膜厚度 0.83 µm，内径 0.53 mm× 30 m，或同级品。

2.1.2. 粉碎机。

2.1.3. 振荡器。

2.1.4. 减压浓缩装置。

2.2. 试药：正己烷采用残量级，乙 及乙酸乙酯采用液相层析级，必芬诺对照用标准品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1. 抽气瓶：500 mL。

2.3.2. 布赫纳漏斗：直径 11 cm。

2.3.3. 液/液萃取匣：多孔性硅藻土，Varian Chem Elut cartridge，检液负荷量 20 mL，或同级品。

2.3.4. 硅酸镁固相萃取匣：1000 mg。

2.3.5. 浓缩瓶：500 mL、250 mL、100 mL。

2.4. 标准溶液之配制：

取必芬诺对照用标准品约 10 mg，精确称定，以正己烷溶解并定容至 100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释，供作标准溶液。

2.5. 检液之调制：

2.5.1. 萃取：

取磨成粉末之检体约10 g，精确称定，加水20 mL，静置30分钟，加入乙 100 mL，振摇3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤，并以乙 50 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)通入液/液萃取匣，静置10分钟，使溶液均匀分散于液/液萃取匣中，以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进行冲提，收集冲提液，于35℃水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至5 mL，供作净化用。

2.5.2. 净化：

取 2.5.1.节供净化用之溶液 1 mL，注入预经正己烷 10 mL润洗过之硅酸镁固相萃取匣，以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 冲提，收集冲提液，于 35℃水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至 2 mL，供作检液。

2.6.鉴别试验及含量测定：

精确量取检液及标准溶液各 1 µL，分别注入气相层析仪中，参照下列条件进行气相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，依下列计算式求出检体中必芬诺之含量 (ppm)：

                                C×V×5

      检体中必芬诺含量 (ppm)  ＝    

                                   M

C：由标准曲线求得检液中必芬诺之浓度 (µg /mL)

V：检体经净化后定容之体积 (mL)

M：取样分析检体之重量 (g)

 

气相层析测定条件

层析管温度：初温：170℃，10 min

温度上升速率：15℃/min

             终温：280℃，10 min

检出器温度：300℃

注入器温度：250℃

移动相气体氮气流速：10 mL/min

备注：1.  本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。

2.  食品中若有影响检验结果之物质，应自行探讨。

3.  本检验方法需进行溶媒空白试验，若有干扰定量波峰，需扣除溶媒空白检液之干扰波峰面积后，再进行定量。