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农药残留——达灭净检测方法



录入时间:2010-4-14 13:57:44 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    达灭净

2.仪器设备

    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。

3.试剂

     丙酮
氯化钠溶液
乙酸乙酯
正己烷
乙腈
无水硫酸钠
4.标准品

    达灭净: 含达灭净99%以上,熔点为250℃~253℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
    将样品粉碎,通过420μm的标准网筛,称取其10.0g,加入水20mL,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同样操作,合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
    残留物中加入30 mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法    
    在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,弃去流出液,再注入100mL丙酮:正已烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入乙腈溶解,准确至4mL,此为试验溶液。

6.操作方法

a 定性试验
    按下列的操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)
    柱:内径4.6mm、长150mm 不锈钢管。
    柱温: 40℃
    检测器:波长245nm
    流动相:水:乙腈(1:1)混合溶液,调整流速使达灭净约6分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。

7.定量限

    0.02 mg/kg

 

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