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农药残留检测——单克素检测方法



录入时间:2010-4-15 13:43:40 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    单克素、烯效唑

2.仪器设备

    带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪

3.试剂
    丙酮
   10%氯化钠溶液
   无水硫酸钠
   正已烷
   乙腈

4.标准品

    单克素:含单克素 98%以上,熔点为171℃~173℃

5.试验溶液的制备

a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
    将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,与上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,与上述同样操作,重复2次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
    准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中,用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,与上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去正已烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:49)混合溶液,弃去流出液。再注入100 mL丙酮:正己烷(1:9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至2mL,此为试验溶液。

6.操作方法

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱:内径0.25mm、长30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱仪用5%苯基--甲基硅酮,老化。
    柱温:在70℃保持2分钟,此后每分钟升温30℃。到达180℃后,保持1分钟。每分钟升温5℃。到达250℃后,再每分钟升温10℃,到达280℃,保持5分钟。
    进样器温度:250℃,
    检测器温度:280℃。
    气体流量:以氦气作载气。调节流速使单克素约15分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

    0.01 mg/kg

8.注意事项

    单克素分析值中包括单克素和烯效唑
 

 

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