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农药残留——敌菌丹检测方法



录入时间:2010-4-19 13:53:49 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
敌菌丹
2. 仪器设备

    带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪

3.. 试剂

    磷酸盐溶液

    乙腈:取300 mL乙腈,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙腈;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
    丙酮:取300 mL丙酮,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去丙酮;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
    氯化钠:特级,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
    色谱用合成硅酸镁:将柱色谱用合成硅酸镁(粒径150~250µm)130℃加热处理12小时以上,放干燥器中冷却。
    硅藻土:化学分析用
    乙酸乙酯:取300 mL乙酸乙酯,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙酸乙酯;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
    正己烷:取300 mL正己烷,用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL,取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。
    水: 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
    无水硫酸钠:特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。

4.标准品

    敌菌丹,含敌菌丹98%以上,熔点为159℃~161℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法 
    ①  谷类、豆类和种子类
    将样品粉碎,过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL 3%磷酸溶液,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30 mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层以入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复2次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
    ②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
    水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,加入500 mL 10%磷酸溶液,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    末茶:称取5.00g样品,加入20 mL 3%磷酸溶液,放置2小时。
    啤酒花:将样品粉碎,称取其5.00g,加入20 mL 3%磷酸溶液,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30 mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以西洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
    ③末茶以外的茶
    将9.00g样品浸泡于540 mL 100℃水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL冷却后滤液于500mL三角瓶中。
    加入30mL磷酸、100mL丙酮和饱和2 mL乙酸铅溶液,室温下静置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中,滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。
    加入30g氯化纳和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。

b 净化方法
    在内径15mm,长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液,注入100mL正己烷,舍弃流出液。再注入150mL乙酸乙酯及正己烷(1∶9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至5 mL,此为试验溶液。

6.操作方法

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件1:
    柱:内径0.25mm,长10-30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮,老化。
    柱温:在50℃保持1分钟,此后毎分钟升温25℃。到达175℃后,毎分钟升温10℃,到300℃后保持5分钟。
    进样器温度:230℃
    检测器温度:300℃
    气体流量:以氦气作载气,调整流速至适当条件。
    操作条件2:
    柱:内径0.25mm,长10-30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮,老化。
    柱温:在50℃保持1分钟,此后毎分钟升温25℃。到达125℃后,毎分钟升温10℃,到300℃后保持3分钟。
    进样器温度:230℃
    检测器温度:300℃
    气体流量:以氦气作载气,调整流速至适当条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积定量。
c 确证检测
    按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法和峰面积法进行定量。

 

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