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调环酸钙盐检测方法



录入时间:2010-4-19 13:55:20 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    调环酸钙盐、调环酸

2、仪器设备

    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。

3、试剂

   硫酸
丙酮
正己烷
乙酸乙酯
无水硫酸钠
碳酸氢钠
甲醇
乙腈
乙酸

4.标准品

    调环酸:含调环酸99%以上,熔点为121℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
    将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL0.2 mg/L硫酸,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中,取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。
    将其移入200mL分液漏斗中,用50mL正己烷和50mL水洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,弃去正己烷层。水层中加入50mL正己烷:乙酸乙酯(7:3)混合溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷和乙酸乙酯层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷:乙酸乙酯(7:3)混合溶液,按上述同样操作,重复2次,合并正己烷和乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷:乙酸乙酯(7:3)混合溶液洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷和乙酸乙酯。残留物中加入5mL1%碳酸氢钠溶液溶解。
b、净化方法
    在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(850mg)中注入10mL甲醇,弃去流出液。再注入10mL水,弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,收集流出液于50mL三角瓶中。在上述浓缩器茄型瓶的残留物中加入5mL1%碳酸氢钠溶液,按上述同样操作,重复3次,合并流出液于上述三角瓶中。移入100mL分液漏斗中。用10 mL水和30 mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶,合并洗涤液于分液漏斗中,加入3mL 4mol/L盐酸,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入100mL三角瓶中。水层中加入30mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用再20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。
C 甲基化
    残留物中加入4mL甲醇和0.05mL硫酸溶解,室温下放置12小时以上后,移入100mL分液漏斗中。用30mL2%碳酸氢钠和30 mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液入分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,弃去正己烷层。水层中加入5mL 4mol/L盐酸和30 mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入30mL正己烷,按上述同样操作,重复2次,合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入乙腈:水:乙酸(30:70:0.5)混合溶液溶解,准确至1mL作为试验溶液。

6、操作方法。

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品按照5.试验溶液的制备中C 甲基化相同的操作所得的结果一致。 
    操作条件 
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径4.6mm、长150mm不锈钢管。
    柱温:40℃
    检测器:波长275nm。
    流动相:乙腈:水:乙酸(30:70:0.5)混合溶液。调整流速使甲基-3,5-二氧代-4-丙酰基环己六烷羧酸酯约10分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法对调环酸进行定量,其乘以1.18系数换算为调环酸钙盐。

7.定量限

    0.02mg/kg 。

8.注意事项

    对调环酸调进行定量,其含量乘系数换算为调环酸钙盐的含量。此为环酸钙盐的分析值。

 

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