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啶虫丙醚检测方法



录入时间:2010-4-21 14:09:31 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    啶虫丙醚

2.仪器设备

    带碱热离子检测器(FTD)、高灵敏度氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪(GC-MS)。

3.试剂

    丙酮
    氯化钠溶液
    正己烷
    无水硫酸钠
    甲苯
    活性炭小柱(250mg):在内径12~13mm聚乙烯管中,填充250mg活性炭或具有同等分离特性的物质。
    啶虫丙醚标准品:含啶虫丙醚98%以上。

4.试验溶液的制备

1)提取方法
    在20.0g样品中,加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上残留物中加入50mL丙酮均质,按上述同样过滤,所得的滤液加入丙酮,准确至200mL。吸取其100mL,40℃以下浓缩至约15mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,用100mL和50mL正己烷振荡提取二次,提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液溶解。
2)净化方法 
①活性炭柱色谱法
    在活性炭小柱(250mg)中注入10mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得的溶液后,注入15 mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,全部溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②酰胺丙基甲硅烷化硅胶柱色谱法
    在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10ml正己烷,弃去流出液。柱中注入①所得的溶液后,注入10ml正己烷,全部流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮中,准确至2mL作为试验溶液。

5.标准曲线的制作

    将啶虫丙醚标准品配制成0.1~2 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。

6.定量试验

    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶虫丙醚的含量。

7.测定条件

1) GC
    检测器:FTD、NPD或ECD
    柱:甲基硅酮,内径 0.53 mm、长15m、膜厚1μm
    柱温: 250℃
    进样器温度:250℃
    检测器温度:280℃
    载气: 氦气(ECD 时为高纯度氮气)
    保留时间标准:4分钟
2)GC/MS
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25mm、长 30m,膜厚0.25μm
    柱温: 200℃(1分钟)-10℃/分钟-280℃(5分钟)
    进样器温度:250℃
    载气: 氦气
    离子化方式(电压): EI(70 eV)
    主离子 ( m/z): 204、164、146
    进样量:1μL。
    保留时间标准: 11.5分钟

8.定量限

    0.02 mg/kg 

9.注意事项

1) 检测方法概述
    本方法用丙酮从样品中提取啶虫丙醚,转溶于正己烷中。经活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱净化后,用GC(FTD、NPD 和ECD)测定、GC/MS 确证。
2) 注意点
① 对于活性炭小柱(250mg),用丙酮:甲苯(4:1)作为溶出溶剂,但如果是绿叶蔬菜之类杂质较多的样品,用乙酸乙酯(20 mL)或丙酮(20 mL)可能溶出来。样品杂质的溶出量,也较用丙酮:甲苯混合溶液的溶出量要低一些。
② 净化不充分的情况下,用硅胶小柱 (690 mg)[ 负荷样品溶液后,用10 mL正已烷洗净,用10 mL乙酸乙酯:正已烷(1:19)混合溶液溶出]和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000 mg) [负荷样品溶液后,用10mL乙腈:水(4:1)混合溶液洗浄,用10mL乙腈溶出]进一步净化。
③ GC(ECD)测定,很容易受样品杂质的影响,灵敏度因样品变动大。另外,GC/MS 测定,啶虫丙醚的灵敏度因食品的品种有大幅提高的情况。
④ 用活性炭小柱净化之前,增加3次乙腈(50 mL)/正已烷 (50 mL)分配,也能对谷类和豆类进行分析。

 

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