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农药残留——啶酰菌胺检测方法



录入时间:2010-4-26 14:30:29 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
    啶酰菌胺
2.仪器设备
    带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

3.试剂
     丙酮
     氯化钠溶液
     无水硫酸钠
     正己烷
    啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。
4.试验溶液的制备
1) 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
    称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。
    残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果、蔬菜
    称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 植物油(精炼)
    称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄
    在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。
2) 净化方法
    在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

5.标准曲线的制作
    将啶酰菌胺标准品配制成0.05~1 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6.定量试验
    注入2μL试验溶液于GC中,根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。
7.测定条件
1) GC
    检测器:FTD或NPD
    柱:甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30m、膜厚0.25μm。
    柱温: 100℃(1分钟)--30℃/分钟-250℃(0分钟)--6℃/分钟--300℃(2分钟)。
    进样器温度:250℃
    检测器温度:280℃
    载气: 氦气 
    保留時间: 约12.2分钟
2)GC/MS
    柱:5%苯基--甲基硅酮,内径 0.25 mm、长 30 mm、膜厚0.25μm。
    柱温: 100℃(1分钟)-30℃/分钟-280℃(5分钟)。
    进样器温度:250℃,
    载气:氦气
    离子化方式源(电压): EI (70 eV)
    主离子 ( m/z):342、140
    进样量:1 μL
    保留时间: 约10.4分钟
8.定量限
    0.01 mg/kg
9.注意事项
1) 检测方法概述
    本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺,正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后,GC(FTD)或者GC(NPD)测定、GC/MS确证。
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜,与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。
2)注意点
① 用乙腈/ 正己烷提取时,形成乳胶体。用棉花过滤,将乙腈/ 正己烷的液量再各增加50 mL可以减少形成乳胶体。
② 净化不充分时应进一步净化。
a) 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360 mg)
    用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇:水(3:7)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液后,用20mL甲醇:水(1:1)混合溶液溶出。
b) 活性炭小柱(500 mg)
    用5 mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液负荷试验溶液,用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。
c) 酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360 mg)
    用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚:正已烷(3:17)混合溶液负荷试验溶液,用5mL同样的混合溶液洗浄,弃去流出液,用25mL乙醚:正已烷(1:1)的混合溶液溶出。
③ 合成硅酸镁柱色谱法,为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应,采用丙酮和正己烷(3:7)混合溶液作为溶剂,以啶酰菌胺为对象时,用丙酮:正己烷(3:17)混合溶液可以溶出。
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。 


 

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