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农药残留——硅醚菊酯检测方法



录入时间:2010-5-4 14:58:12 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
    硅醚菊酯
2、仪器设备
    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3、试剂
    丙酮
    氯化钠溶液
    正己烷
    无水硫酸钠
    乙腈
    甲醇
4.标准品
    硅醚菊酯:含硅醚菊酯97%以上,沸点为200℃(减压:0.0027kpa)。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类
    将样品粉碎过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和末茶
    水果:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量,
    末茶:取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,移取正已烷层于300mL三角烧瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至10mL。
③ 末茶以外的茶
    将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,室温下静置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中,滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正已烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
①合成硅酸镁柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液(末茶为5mL)后,注入40mL正已烷,弃去流出液。再注入50mL乙醚:正已烷(1:49)混合溶液,收集流出液于减压磨口浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正已烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②硅胶柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱柱中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得的溶液后,注入40mL乙醚:正已烷(1:49)混合溶液,弃去流出液。再注入50mL乙醚:正已烷(1:24)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正已烷。残留物加入乙腈:水:甲醇(7:1:2)混合溶液溶解,准确至2mL,此为试验溶液。
6、操作方法。
a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径2~6mm、长150~300mm不锈钢管。
    柱温:40℃
    检测器:波长230nm。
    流动相:乙腈:水:甲醇(7:1:2)混合溶液。调整流速使硅醚菊酯约10分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
7.定量限
    0.05 mg/kg 。

 

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