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农药残留——环庚草醚检测方法



录入时间:2010-5-5 15:13:55 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
    环庚草醚
2.仪器设备
    带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3.试剂
     乙腈
    10%氯化钠溶液
     正己烷
    无水硫酸钠
    乙醚
    硫代硫酸钠
    碘代三甲基硅烷

4.标准品
    环庚草醚: 含环庚草醚98%以上,沸点为311℃~315℃。
5.试验溶液的制备
a  提取方法
    将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL乙腈,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL乙腈,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约5mL。
b 净化方法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入20mL正已烷,弃去流出液。再注入150mL乙醚:正已烷(1:19)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
    上述残留物中加入0.2mL碘代三甲基硅烷,塞紧,30℃放置1小时后,加入10mL 0.01%硫代硫酸钠溶液和10mL正已烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层放入棕色试管中。
d  净化方法
    合成硅酸镁小柱(900mg)中注入5mL正已烷,弃去流出液,重复操作两次,柱中注入5mL c 碘化所得的溶液后,收集流出液于10mL棕色容量瓶中,再注入4mL正已烷,合并流出液于上述容量瓶中,准确至10mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
    按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。
    操作条件:
    柱:内径0.53mm、长15m石英毛细管,涂布1μm厚气相色谱仪用50%苯基--甲基硅酮,老化。
    柱温:130℃
    进样器温度:250℃
    检测器温度:250℃
    气体流量:以氦气作载气。调节流速使o-甲基苄基碘约3分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的试验条件,用气相色谱—质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
    0.005 mg/kg

 

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