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农药残留——环酰菌胺检测方法



录入时间:2010-5-5 15:15:51 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
    环酰菌胺
2.仪器设备
    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。
3.试剂
     10%磷酸溶液
     乙酸乙酯
      丙酮
     无水硫酸钠
     正己烷
     乙腈
     10%氯化钠溶液
4.标准品
    环酰菌胺:含环酰菌胺98%以上,熔点为153℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 种子
    将样品粉碎,过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL 10%磷酸溶液,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 5%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。
    残留物中加入30mL正己烷,转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作2次,合并乙腈层于减压浓缩器中。40℃以下除去乙腈。残留物中加入乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解,准确至1mL。
② 水果和蔬菜
    准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入30mL10%磷酸溶液和100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层与上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤于磨口减压浓缩瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解,准确至2mL。
b 净化方法
   丙烯酰胺共聚物结合丙三基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL丙酮,弃去流出液。再注入10mL正己烷,弃去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液后,注入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,弃去流出液。再注入10mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解,准确至0.5mL,此为试验溶液。
6.测定方法
a 定性试验
    按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径4.6mm,长150~250mm的不锈钢管。
    柱温:50℃。
    检测器:波长289nm。
    流动相:乙腈:0.4%磷酸二氢钠溶液(1:1)的混合溶液。调整流速使环酰菌胺约12分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法进行定量。
c 确证试验
    按照a 定性试验相同的操作条件,用液相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。另外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
    0.01mg/kg。
8.注意事项
    必须在小于pH3 的条件下进行提取。另外,进行确证试验时,可以采用气相色谱--质谱法。

 

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