三乙磷酸铝（磷乙铝）检测方法

1．分析目标化合物

磷乙铝、亚磷酸

2．仪器设备

带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干渉片、波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪和甲基化装置。

3．试剂

0.05mol／L 草酸溶液

异丙醇

重氮甲烷乙醚溶液

强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂（粒径75～150μm）用5倍体积的1 mol／L 氢氧化钠洗涤2次，再用水洗至中性后，用5倍体积的3 mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，加水在悬浮态，避光，低温保存。

重氮甲烷—乙醚溶液：甲基化装置的乙醚管中加入5mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10mol／L氢氧化钾溶液，在甲基化装置的反应管中加入50mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N－甲基－ N－亚硝基－p－甲苯磺酰胺后，缓缓通入5分钟氮气进行反应，收集反应管的溶液。用时配制。

透析膜软管：将内径27mm，壁厚20.3μm 的透析用纤维素软管切成25cm长，水洗净后，一端封闭，阴暗处保存。

4．标准品

乙磷铝：含乙磷铝97％以上，分解点为200℃。

亚磷酸：含亚磷酸97％以上，熔点为73℃。

5．试验溶液的制备

a 提取方法

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于10.0g样品的量。

种子类：粉碎后，称取10.0g样品。

啤酒花：搅碎混合均匀后，称取10.0g样品。

装入透析膜软管，加入20mL 0.1mol／L 草酸溶液，关闭开口部分。将此透析膜软管放入预先装有200 mL水的250 mL螺口瓶中，用振荡器轻轻振荡混合，放置24小时。除去透析膜软管后，移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口减压浓缩器中，50℃以下浓缩至约5mL。

b 净化方法

在内径15mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂(粒径75～150μm)，放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于20mL容量瓶中，再注入水，合并流出液于上述容量瓶，至20mL 。

C  甲基化

将1mL b 净化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶，加入5mL异丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至残留重氮甲烷的黄色，塞紧，放置15分钟后，40℃以下浓缩至5mL。加入异丙醇，准确至10mL,此为试验溶液。

6、操作方法。

a  定性试验

按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品分别加入0.05mol／L 草酸溶液，按照5.试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。

操作条件

柱：内径0.53mm、长30m的石英毛细管，涂布0.5μm厚气相色谱用50％氰丙基—甲基硅酮,老化。

柱温：在75℃保持7分钟，此后每分钟升温15℃，到达200℃后保持4分钟。

进样器温度：230℃

进样方式：不分流。

检测器温度：230℃

气体流量：以氦气作载气。调节流速使亚磷酸甲乙酯约5分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。

b 定量试验

根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法分别对乙磷铝和亚磷酸进行定量，求得乙磷铝和亚磷酸的含量。按下式，求出包括亚磷酸的乙磷铝含量。

乙磷铝（包括亚磷酸）的含量（mg/kg）=A+B×1.44

A 乙磷铝的含量（mg/kg）

B 亚磷酸的含量（mg/kg）

c 确证试验

按照与a定性试验相同的试验条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果与标准品按照5．试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7．定量限

0.5 mg/kg

8．注意事项

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