鲜牛奶菌落总数检验结果不确定度的评定

 [摘 要]  目的 评定鲜牛奶菌落总数检验结果的不确定度。方法 采用统计学方法对鲜牛奶菌落总数的日常检验结果进行不确定度评定。结果 本实验室鲜牛奶菌落总数检验结果的扩展不确定度为 0.0594。结论 利用鲜牛奶菌落总数日常检验结果评定其测量不确定度是可行的。

关键词：鲜牛奶 菌落总数 不确定度评定

本实验室作为供港鲜牛奶的检验检疫实验室，日常检验鲜牛奶频率非常高(每周 3批)，所以鲜牛奶生产企业和本实验室对供港鲜牛奶的卫生质量状况都非常敏感的。菌落总数的测定是用来判定食物被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣①。故此对供港鲜牛奶批批进行菌落总数检测成为监控鲜牛奶卫生质量状况的重要措施之一。一切测量结果都不可避免地具有不确定度②。为使鲜牛奶微生物指标的检验结果更加客观准确，有必要对鲜牛奶菌落总数检验结果进行不确定度的评定。

1 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关术语及其概念。

1.1[测量]不确定度

表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数 。

1.2标准不确定度

以标准差表示的测量不确定度。

1.3合成标准不确定度

当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度。

1.4扩展不确定度

确定测量结果区间的量。合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

1.5包含因子

为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因子。

1.6 自由度

在方差的计算中，和的项数减去对和的限制数。在重复条件下。对被测量作 n次独立测量时。自由度 v=n-1

1.7置信概率

与置信区间或统计包含区间有关的概率值。经常用百分数表示。

1.8不确定度的A类评定

用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。

1.9不确定度的 B类评定

用不同于对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。

2评定方法的选择

鲜牛奶菌落总数检测步骤主要包括：样品称量、稀释、培养、菌落计数及结果修约等，其不确定度主要来自重复性 (测试环境、样品的均匀性、取样的重复性、培养时间、培养温度、修约、计数)，培养条件 (培养时间允差、培养温度的允差)， 取样 (取样体积、制样均匀度、样品稀释)等。

检测所得的数据发散性较大。故此我们只考虑由检测结果发散性引入的不确定度。另外在微生物检测结果和影响因素之间难以建立确定的函数关系。不可以像物理化学测量那样从计量学上进行严密的评估。所以我们在此采用统计学的方法 (A类评定)来评定鲜牛奶菌落总数检测的不确定度。

建立数学模型：设菌落总数为 Y，试验结果为 X，则：Y=X个/ml，最佳值

3检验方法

鲜牛奶菌落总数的检验按照国家标准GB／T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的检测程序进行3。

4不确定度评定

A类评定方法是应用贝塞尔公式对一组样品的检测数据合并样品平方差来进行评定。由于样品检测结果发散性较大，直接根据检测结果平均值计算标准偏差已经不合适，可以采用将检测结果取对数，计算对数平均值的标准差④。再通过求反对数的方法得到每份样品菌落总数的取值范围。

收集一段时间里同一实验人员、同一检测环境下对 20份鲜牛奶菌落总数检测所得的数据 (每份样品作两个平行样，得到40个检测数据)，具体数据见表一。

计算过程如下：

①共测量 20个样品，每个样品测量两次，列出第j个样品的两次测量结果X1j和X2j

②分别对X1j和X2j 取对数，得lgX 1j和 lgX2j并计算它们的平均值lgxj

③计算每一份样品分别计算其残差平方和∑

④由各样品的残差平方和计算20个样品的合并样本标准差

⑤ 每个样品测量两次，故两次测量平均值的标准不确定度为

⑥根据置信概率p=95％，自由度 v=20-1=19，查 t分布表，得包含因子k=2.093，于是扩展不确定度

⑦扩展不确定度范围以区间形式表示：

⑧计算每一样品lgXj的取值范围，再分别取反对数得到每一样品菌落总数 Xj的取值范围

鲜牛奶菌落总数不确定度评定数据表 (表一)略

5结束语

在本实验室利用日常鲜牛奶菌落总数检验结果来评定其测量不确定度是简单可行的，对于其他食品样品的菌落总数检测，可采用本例的评定模式来进行不确定度评定。

测量不确定度是测量技术的重要概念，是衡量测试结果的准确性和可靠性的重要参数。

作为 CNAS认可实验室，为了符合CNAS对检验实验室以及实验检测人员关于不确定度评估的要求⑤，实验室应该严格制定不确定度的评估程序，并对日常检测结果进行不确定度的评定，避免各方因测量条件的不同对测量结果引起争议，有效地降低检测风险和提高工作效益。

作者：钟敏贤

作者单位：肇庆出入境检验检疫局 526060

参考文献

[1]出口产品电子监管生产企业实验室及质量管理和检测技术人员认可培训丛书，食品篇．

[2]JJF 1 059-1 999 《测量不确定度评定与表示》．

[3]GB／T 4789．2-2003《食品卫生微生物学检验 菌落总数测定))．

[4]TELARC，“Estimation of Uncertainty of Measurement in Microbiological Analyses” Examples of Estimation of Uncertainty of Measurement in Tests Based on the ISO／TAG4 Approch，Hong Kong ILAC，1994．

[5]CNAS—CL07：2006测量不确定度评估和报告通用要求．

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