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监测方法的确证-精密度



录入时间:2014-3-10 11:17:43 来源:海博生物

精密度是指从均匀样品中抽取的试样进行重复分析测定时,所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差或相对标准偏差的形式表示。根据重复实验的不同可采用平行样的相对相差、多对样品的相对偏差和室内再现偏差来表示。

平行样的相对相差和多对样品的相对偏差系指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件均未改变的情况下,从均匀样品中抽取的两个以上复数个试样短时间内进行重复分析测定时的测定结果。

室内再现偏差系指同一实验室内,实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下,从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的偏差。

为了正确得出分析方法的精密度,必须有足够的实验次数、分析条件的水平数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行研究。将其与分析方法所要求精度的标准值进行对照,以确定分析方法是否可行。

特别要注意的是实验时要保证所用试样的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品,在得不到均匀性试样时,通常将大量试样粉碎混合,并在通过适当的均匀性评估后使用。否则可能会出现由于实验问题导致精密度不符合要求的现象。

一般对于禁用物质应在方法的检测限、两倍方法检测限和十倍检测限进行三水平试验。对于已制定最高残留限量(MRL)的物质应在方法检测限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验。对于未制定MRL 的物质应在方法检测限、常见限量指标、常见含量水平处进行三水平试验。一般要求至少重复测定6 次。

 

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