空气中臭氧的检验方法

  1　原理
　　空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。
　　2　试剂
　　本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法：在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏。
　　2．1　吸收液靛蓝二磺酸钠溶液，量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液，用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中，冰箱内贮放可使用一月。
　　2．2　淀粉指示剂（2．0g/L）临用现配。
　　2．3　硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0．1000mol/L。
　　2．4　溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）＝0．1000mol/L，准确称取1．3918g（优级纯，经180°烘2h）溶于水，稀释至500mL。
　　2．5　溴酸钾一溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）－0．0100mol/L，吸取10．00ml 0．1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1．0g溴化钾，用水稀释至刻度。
　　2．6　硫酸溶液（1＋6）。
　　2．7　磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）称6．80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7．10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L。
　　2．8　靛蓝二磺酸钠（简称IDS）。
　　2．9　靛蓝二磺酸钠贮备液
　　称取0．25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
　　标定方法：准确吸取20．00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20．00ml溴化钾－溴酸钾溶液，再加入50mL水。在（19．0±0．5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5．0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。加入1．0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0．05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C（μgO3/ml）由下式表示：
 

　　式中：C——臭氧的质量浓度，μg/ml；
　　　　　M1——溴酸钾溴化钾标准溶液的浓度，mol/L；
　　　　　V1——加入溴酸钾溴化钾标准溶液的体积，ml；
　　　　　M2——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
　　　　　V2——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
　　　　　48．00——臭氧的摩尔质量，g/mol；
　　　　　4——化学计量因数， Br2／IDS；
　　　　　Vs——IDS贮备液吸取量，ml。
　　2．10　靛蓝二磺酸钠标准使用液　将标定后的标准贮备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1．00ml含1．00μg臭氧的IDS溶液，置冰霜内可保存二周。
　　3　仪器
　　3．1　多孔玻板吸收管　普通型，内装9ml吸收液，在流量0．3L／min时，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。
　　3．2　空气采样器　流量范围0．2～1．0L／min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，误差应小于5%。
　　3．3　具塞比色管　10ml。
　　3．4　恒温水浴。
　　3．5　水银温度计　精度为±0．5℃。
　　3．6　分光光度计　用20mm比色皿，在波长610nm处测吸光度。
　　4　采样
　　用硅橡胶管连接两个内装9．00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0．3L／min流量采气5～20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色，采气最少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。
　　5　分析步骤
　　5．1　绘制标准曲线
　　5．1．1　取10ml具塞比色管6支，按下表制备标准色列管
 

　　5．1．2　各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610nm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/ml）。
　　5．2　样品测定
　　采样后，将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中，用少量水洗吸收管，使总体积分别为10．0ml。按5．1．2方法操作，测定样品吸光度。
　　同时另取未采样的吸收液，作试剂空白测定。
　　6　结果计算
 

　　式中：C——空气中臭氧浓度，mg/m3；
　　　　　A0——试剂空白溶液的吸光度；
　　　　　A1——第一支样品管溶液的吸光度；
　　　　　A2——第二支样品管溶液的吸光度；
　　　　　Bs用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/ml；
　　　　　V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
　　7　精密度、准确度和测定范围
　　7．1　当臭氧含量2～10μg/10ml范围内五个实验室的平均相对标准偏差为4．7％；平均回收率为95～108％。
　　7．2　本法检出限为0．18μg/10ml测定范围0．18～10μg/ml臭氧，采样体积为20L时，可测浓度范围为0．009～0．500mg/m3。方法灵敏度10ml溶液含1．0μg臭氧产生0．832吸光度。
 
   

 

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