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一、 仪器准备与校准阶段
1.仔细阅读说明书:不同品牌、不同原理的水分仪操作差异很大。首次使用前务必熟读操作手册。
2.选择合适的仪器:确保你的水分仪类型适用于你所测的样品。例如,卡尔费休法适用于微量水分和易挥发样品,而卤素灯加热法适用于大多数固体和浆状样品。
3. 正确安装与工作环境:
· 将仪器放置在稳固、平整的台面上。
· 避免在阳光直射、强气流(如空调出风口、风扇前)、剧烈震动和高温高湿的环境中使用。
· 保证电源电压稳定,并可靠接地。
4. 预热:开机后,根据说明书要求进行充分预热(通常为10-30分钟),使仪器达到热稳定状态,这是获得准确数据的基础。
5. 定期校准:
· 使用有证标准物质(如含水量已知的标准品)或纯水进行校准。
· 校准频率取决于使用频率和测量精度要求,通常建议每天或每周进行一次。
· 如果更换环境、仪器维修后或测量结果出现明显偏差时,必须重新校准。
二、 样品制备与处理阶段
1. 样品代表性:确保待测样品能够代表整批物料的整体情况。对于不均匀的样品,应多点取样并混合均匀。
2. 样品制备:
· 颗粒大小:对于固体样品,应将其粉碎或研磨至合适的粒度,以保证加热均匀和水分完全蒸发。但注意避免过度研磨导致水分损失或吸潮。
· 样品厚度:样品应尽可能平铺成薄层,避免堆叠过厚,导致内部水分无法完全蒸发,产生测量误差。
3. 防止交叉污染:
· 使用专用的取样勺、镊子等工具。
· 清理样品盘时务必彻底,防止上次测量的残留物影响本次结果。
4. 防止水分变化:
· 样品制备过程应迅速,尽量减少样品在空气中暴露的时间,防止吸潮或失水。
· 对于易吸潮样品,建议在干燥箱中完成制备和称量。
三、 测量操作阶段
1. 使用合适的样品盘:
· 使用仪器配套的或推荐的样品盘。
· 确保样品盘清洁、干燥。每次使用前可空烧一次以去除潜在污染物。
2. 称量准确:
· 遵循说明书的建议样品量。样品量太少或太多都会影响结果。
· 对于卤素水分仪,在放置样品盘和样品后,一定要关闭加热仓盖后再按“开始”键,否则仪器会认为正在去皮。
3. 设置合适的加热参数:
· 温度:设置的温度应足以使水分完全蒸发,但又不能过高导致样品分解、焦化或发生其他化学反应。可参考物质的安全加热温度或通过“干燥失重法”进行对比验证。
· 模式:对于未知样品或易爆沸、易飞溅的样品,建议采用阶梯加热模式(如先低温后高温),或使用“慢速”、“标准”等不同的干燥模式。
4. 注意安全,防止烫伤:
· 在测量过程中和测量刚结束时,加热单元和样品盘的温度会非常高。切勿用手直接触摸。
· 打开仓盖时,脸部应远离,以防热蒸汽灼伤。
· 取出样品盘时应使用镊子或佩戴隔热手套。
5. 处理特殊样品:
· 易飞溅样品:可在样品上覆盖一层玻璃纤维棉或使用特殊的防飞溅样品盘。
· 易挥发、有毒样品:必须在通风橱内进行操作,并确保仪器的排气功能正常。
· 腐蚀性样品:避免腐蚀性物质接触样品盘和仪器内部,测量后立即彻底清洁。
四、 测量后与日常维护
1. 清洁:
· 每次使用后,待仪器完全冷却,再使用软布或刷子清理样品盘和加热仓内的残留物。
· 对于顽固污渍,可用中性清洁剂擦拭,但切勿让液体渗入仪器内部。
2. 存储:
· 长期不使用时,应清洁仪器,断开电源,并用防尘罩盖好。
· 将样品盘、配件等妥善保管。
3. 定期检查:
· 定期检查加热灯管(卤素灯)是否发黑、损坏,如有必要及时更换。
· 检查称重传感器的灵敏度。
注:本文属海博生物原创,未经允许不得转载。
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